前期准备工作，准备一套和待测样品基体尽量匹配的标准物质，标准样品中目标元素含量已知，含量范围覆盖待测样品浓度区间，高低浓度梯度分布合理，基体类型、物理形态尽量和实际样品保持一致，减少基体效应带来的偏差。固体块状、粉末压片、熔片样品需要分别制备，样品表面平整均匀，无裂纹、气孔、污染。清理仪器光路，检查X射线光管、探测器状态，完成仪器常规性能自检，设置测试参数，包含管电压、管电流、滤光片、分析谱线、测量时间等。
采集标准样品谱线，依次将各个标准样品放入样品室，按设定参数进行测量。每一个标样采集目标元素特征X射线荧光强度，记录强度数值。同一标准样品可以多次重复测量，取平均强度，降低随机误差。测试过程保持环境稳定，减少温湿度波动对光管和探测器的影响。
基体效应校正，X射线荧光分析中存在基体吸收增强效应，样品内部其他元素会吸收或者激发目标元素荧光，不能直接用简单线性拟合。常用的校正方式有经验系数法、理论α系数法、基本参数法。经验系数法利用多个标样建立数学模型，引入共存元素的校正项，消除基体干扰；基本参数法依靠元素原子物理参数计算理论荧光强度，适用于缺少成套标样的场景。
拟合校准曲线模型，以标准样品中元素的已知含量作为横坐标，测得的特征荧光强度作为纵坐标，通过软件拟合数学模型。多数情况不是简单一元直线，会采用线性、二次多项式模型，同时带入基体校正系数。完成拟合后，软件计算曲线截距、斜率、相关系数，评估拟合质量。相关系数越接近1，代表曲线线性越好。
曲线有效性验证，选用未参与建模的标准参考样品作为验证样，放入仪器测试，用建好的曲线计算元素含量，对比测定值与证书标称值。如果偏差超出允许范围，需要排查标样制备、基体匹配、测试参数问题，重新采集数据并拟合。检查低含量点的检出限，确认曲线在整个浓度区间都满足误差要求。
曲线保存与应用，验证合格后将校准模型保存到仪器软件内。后续测试未知样品时，仪器采集样品的荧光强度，调用校准曲线模型，结合基体校正，自动计算出样品内目标元素的质量分数。
校准曲线的维护，长期使用中，光管老化、探测器漂移、样品污染会造成强度偏移，需要定期用标准化样品重新进行漂移校正。当样品基体发生明显变化，或者更换光管、探测器、测试方法后，需要重新建立整套校准曲线，不能继续使用旧曲线。
注意事项，标样与待测样品的物理状态必须匹配，粉末样品如果标样是熔片，待测样也要熔片，颗粒效应、矿物效应会带来较大误差。标准样品数量不足或者浓度区间覆盖不全，会造成曲线外推结果不可靠。测量时样品表面必须对准光路，样品位置变化会引起荧光强度变化，影响校准曲线。
更新时间：2026-10-07
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